本发明涉及一种Er
1.一种Er³⁺和Nd³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,其特征在于,具有以下的工艺过程和步骤:a.xa0采用高纯99.99%Y₂O₃,99.99%Er₂O₃,99.99%Nd₂O₃和99.99%La₂O₃为原料,四者的摩尔比按化学式(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃进行称量配料;b.xa0将按上述配方配制好的Y₂O₃,Er₂O₃,Nd₂O₃,La₂O₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧,1200°C保温10h,自然冷却,得到(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃粉体;d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;f.将造粒后的粉料干压成型,随后在200MP冷等静压下压成片状试样;g.将上述试样放在氢气炉中烧结,烧结温度范围1450-1650°C,烧结时间45个小时最终得到致密的(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷。技术领域
本发明涉及一种Er³⁺和Nd³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,属于特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
近年来,3um激光材料受到国内外的高度重视。3um波段的激光位于大气的2个传输窗口(1-3um,3-5um)内,并且覆盖了许多重要的分子特征谱线。因此,在遥感、测距、环境监测、生物工程和医疗等领域有着广泛的应用。军事上,随着光电技术和信息技术的迅速发展,用光波作为“炮弹”的光电对抗武器装备及其技术,得到了迅速发展,成为世界各国军事竞争的重要焦点。激光红外定向干扰是用于对抗下一代红外凝视焦平面探测器制导的红外导弹。红外定向干扰机在国内外海军和陆军的光电对抗中同样发挥着非常重要的作用。因此,机载干扰激光器,可发出3-5um红外激光源的激光器的开发和研究具有重要的军事意义。3um波段激光在医疗上也有广泛的应用。值得一提的是Er³⁺离子在3um附近激光被称为皮肤科、外科、牙科的黄金激光。因为生物组织70%以上为水分,水分对2.8um激光的吸收是2.1um激光的两百倍,是1.06um激光的一万倍。基于该特点,利用它可以进行极为精确的切割和软组织切除手术,对邻近组织的热扩散和机械损伤极小。Y₂O₃属立方晶系,无双折射现象,热导率高,为YAG(钇铝石榴石)的两倍多,是一种优良的固体闪烁基质材料。因此,Er³⁺:Y₂O₃被广泛的用在3um激光发射等领域。但是由于Y₂O₃的熔点高达2430°C,且在2280°C附近会发生立方相向六方相的多晶转变,因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y₂O₃单晶。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展,Y₂O₃透明陶瓷的烧结温度可降低为1700°C左右。此外,由于La₂O₃的加入,可以加速气孔的排除,降低透明陶瓷烧结温度并且有效抑制陶瓷晶粒过分长大,因此Er³⁺掺杂的氧化镧钇透明陶瓷是一种性能优良的闪烁材料。此外,由于Er³⁺与Nd³⁺之间存在有效的能量传递,可以有效的调节Er³⁺的2.7um荧光输出。所以Er³⁺-Nd³⁺共掺的材料得到广泛的研究,尤其在Er³⁺-Nd³⁺共掺的碲酸盐和磷酸盐玻璃中,Er³⁺的2.7um荧光输出得到有效的调节。由于在Y₂O₃基质中,Er³⁺与Nd³⁺之间的有效能量转,使得2.7um荧光输出得到一定的抑制。目前,Er³⁺-Nd³⁺共掺的材料应用比较广泛的是玻璃和晶体。但是,由于玻璃的受激发射界面较小,热导率和热损伤阈值也很小,限制其连续使用,对于晶体,其荧光寿命(2-4ms)相对较短,晶体生长困难,难以加工成大尺寸,制备成本高。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种Er³⁺和Nd³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,采用固相烧结法制备Er³⁺-Nd³⁺共掺的氧化镧钇透明陶瓷材料。为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种Er³⁺和Nd³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,具有以下的工艺过程和步骤:a.采用高纯99.99%Y₂O₃,99.99%Er₂O₃,99.99%Nd₂O₃和99.99%La₂O₃为原料,四者的摩尔比按化学式(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃进行称量配料;b.将按上述配方配制好的Y₂O₃,Er₂O₃,Nd₂O₃,La₂O₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧,1200°C保温10h,自然冷却,得到(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃粉体;d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;f.将造粒后的粉料干压成型,随后在200MP冷等静压下压成片状试样;g.将上述试样放在氢气炉中烧结,烧结温度范围1450-1650°C,烧结时间45个小时最终得到致密的(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷。与现有技术相比,本发明具有如下的突出的有点:本发明制备的致密的(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃透明陶瓷,具有良好的光学性能,在中红外激光领域有着广泛的应用前景。本发明的材料制备工艺简单,制造成本低,有利于实现工业规模化生产。
附图说明
图1为本发明中(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷的显微结构图。图2为本发明中(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷的荧光光谱。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例结合附图叙述于后。一种Er³⁺和Nd³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,具有以下的工艺过程和步骤:a.采用高纯99.99%Y₂O₃,99.99%Er₂O₃,99.99%Nd₂O₃和99.99%La₂O₃为原料,四者的摩尔比按化学式(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃进行称量配料;b.将按上述配方配制好的Y₂O₃,Er₂O₃,Nd₂O₃,La₂O₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧,1200°C保温10h,自然冷却,得到(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃粉体;d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;f.将造粒后的粉料干压成型,随后在200MP冷等静压下压成片状试样;g.将上述试样放在氢气炉中烧结,烧结温度范围1450-1650°C,烧结时间45个小时最终得到致密的(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷。所制得的透明陶瓷样品的显微结构图通过金相显微镜测得,荧光光谱通过分光光度计(FP-6300,JASCO,Japan)检测。图1是(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃透明陶瓷的显微结构图,由图可知样品晶粒尺寸均匀,晶界几乎无气孔存在,晶粒尺寸在20um左右,结构比较致密。图2是(Nd_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃透明陶瓷样品的荧光光谱图,由图可知,添加Nd³⁺离子以后,样品2.7um处的荧光强度得到一定的抑制。表明,Nd³⁺的掺杂有利于调节Er³⁺2.7um发光强度。因此,Er³⁺和Nd³⁺共掺氧化镧钇透明陶瓷材料在中红外激光领域有着广泛的应用前景。